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    塑料 聚丙烯樹脂粉料中氯含量的測定 電位滴定法 - 自動電位滴定儀
    來源: KEM China   發布時間: 2024-06-10 08:43   34 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
    SH/T 1837-2023 塑料 聚丙烯樹脂粉料中氯含量的測定 電位滴定法 - 自動電位滴定儀


    SH/T 1837-2023 塑料 聚丙烯樹脂粉料中氯含量的測定 電位滴定法

    范圍
    本文件規定了采用電位滴定法測定聚丙烯樹脂粉料中氯含量的方法。
    本文件適用于氯含量大于9mg/kg試樣的測定。

    術語和定義
    本文件沒有需要界定的術語和定義。

    方法概要
    稱取一定量的試樣至鉑金坩堝中,并向坩堝內加入氫氧化鉀乙醇溶液,將裝有試樣的坩堝放置于電熱板上加熱至炭化,再移至馬弗爐或微波馬弗爐中完全灰化。用硝酸溶解試樣殘渣并將溶液全部轉移至燒杯中,用水稀釋至定容體積,在電位滴定儀上進行氯含量的測定。

    試劑或材料
    警示——硝酸具有腐蝕性,在使用硝酸過程中應在通風櫥中進行,并佩戴手套和護目鏡,避免吸入或接觸皮膚。如果濺到身上,應立即用大量水沖洗,嚴重時應立即就醫。
    除非另有規定,本標準應使用分析純試劑。
    水:GB/T 6682,二級水。
    濃硝酸(HNO3):符合 GB/T 626 分析純的要求。
    硝酸溶液(HNO3)。
    量取24mL濃硝酸,用水稀釋至1000mL。
    氫氧化鉀乙醇溶液(KOH-C2H5OH):濃度為20g/L。
    稱取20.0g氫氧化鉀,溶于1000mL 95%乙醇中。
    淀粉溶液(C6H10O5)n:濃度為10g/L。
    稱取10.0g淀粉,溶于1000mL水中。
    氯化鈉標準溶液(NaCl):濃度為2.75g/L。
    稱取0.22g氯化鈉基準試劑,溶于70mL水中,加10mL淀粉溶液配置氯化鈉標準溶液。
    硝酸銀標準溶液(AgNO3):濃度為0.1mol/L。
    按照 GB/T 601 制備硝酸銀標準溶液。
    硝酸銀溶液(AgNO3):濃度為0.01mol/L。
    硝酸銀標準溶液用水稀釋10倍,使用前制備,當日有效。
    pH試紙(1-14)。

    儀器設備
    自動電位滴定儀:帶有銀電極。
    分析天平:分度值為0.1mg。
    鉑金坩堝:100mL,推薦鉑金坩堝直徑為760mm,壁厚0.2mm、底厚3.5mm、高度35mm。
    燒杯:100mL。
    量筒:100mL。
    移液管:A 級,10mL。
    馬弗爐:溫度可控制在600°C±25°C、850°C±50°C。
    微波馬弗爐:功率1400W±50W,溫度可控制在600°C±25°C、850°C±50°C。
    電熱板:溫度可調,工作溫度可達500°C。
    烘箱:溫度可控制在105°C±2°C。

    樣品
    按照 GB/T 6679 采取試樣。

    試驗步驟
    清洗坩堝
    將鉑金坩堝放置于馬弗爐或微波馬弗爐中,在850°C±50°C溫度下煅燒30min后,取出冷卻至室溫。用水將坩堝沖洗干凈,烘箱烘干備用。
    試樣溶液制備
    稱取約20g試樣至鉑金坩堝中,加入45mL氫氧化鉀乙醇溶液使之完全潤濕待測試樣,把盛有試樣的鉑金坩堝放在電熱板上加熱, 至試樣炭化完全。
    注:若滴定體積達到儀器最大值或未出現點位滴定突躍終點,根據氯離子含量減少或增加試樣量和氫氧化鉀乙醇溶液加入量。
    將鉑金坩堝蓋上蓋子(確保不損失含灰分的物質),移入馬弗爐或微波馬弗爐中煅燒約2小時,至試樣完全灰化,灰化溫度為600°C±25°C,灰化結束后取出鉑金坩堝冷卻至室溫。
    用量筒量取10mL硝酸溶液,沿鉑金坩堝內壁滴入坩堝中,至煅燒殘渣全部溶解。 如果煅燒殘渣無法完全溶解,可再次移入10mL硝酸溶液,重復此步驟至殘渣完全溶解。
    此時用pH試紙對溶液pH值進行測定,如果試樣溶液呈堿性,則應在試樣試液中滴加適量的硝酸或硝酸溶液,使試樣溶液的pH值達到6~7。
    如果按照以上仍無法使灰分完全溶解,可將鉑金坩堝放在電熱板上加熱, 調節電熱板溫度,使試液保持微沸至灰分完全溶解后取下鉑金坩堝,冷卻至室溫。
    將試樣溶液轉移至100mL燒杯中,用水沖洗鉑金坩堝至少三次,沖洗液均倒入燒杯中,用水將試液稀釋至100mL,搖勻待測。
    滴定
    開啟自動電位滴定儀穩定2min,將燒杯置于自動電位滴定儀上,以硝酸銀溶液為滴定劑進行自動滴定。滴定頭和電極插入待測溶液液面以下2cm~3cm位置,保持滴定頭和電極不觸碰燒杯內壁及攪拌槳。
    隨著硝酸銀溶液的不斷加入,待測溶液中氯離子含量不斷變化,溶液中的電極電位(由自動電位滴定儀測得) 隨之變化。當在化學反應計量點附近時,電極電位發生突躍,即為反應終點,記錄此時自動電位滴定儀顯示的硝酸銀溶液的消耗體積V1。
    空白試驗
    取未加試樣的鉑金坩堝按以上步驟制備空白待測溶液,按照以上進行空白試驗,并記錄自動電位滴定顯示的硝酸銀溶液消耗體積V2。

    結果計算和表示
    試樣中的氯離子含量按式(1)計算:
    式1.jpg
    式中:
    w——試樣中的氯離子含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
    c——硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
    V1——試樣消耗的硝酸銀標準溶液體積,單位為毫升(mL);
    V2——空白試驗消耗的硝酸銀標準溶液體積,單位為毫升(mL);
    m——樣品質量,單位為克(g);
    35.45——氯離子的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。
    每一試樣平行測兩次,以算術平均值作為測定結果,結果保留小數點后一位。


    京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
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